動(dòng)態(tài)色譜法

靜態(tài)容量法

測(cè)試原理

   向樣品管內(nèi)連續(xù)通入一定比例的載氣（He）和吸附質(zhì)氣體（N₂）的混合氣體，在低溫下（液氮浴）使樣品吸附平衡，升溫，使被樣品吸附的N2分子脫附出來(lái)，混合氣體濃度發(fā)生變化，被檢測(cè)器檢測(cè)，得到待測(cè)樣品吸附量；

調(diào)節(jié)載氣與吸附質(zhì)氣體的比例得到不同的分壓點(diǎn)，反復(fù)進(jìn)行上升、下降液氮杯進(jìn)行吸附脫附，測(cè)得不同分壓下的吸附量；

   由于測(cè)試過(guò)程中一直有一定流速的氣體流過(guò)待測(cè)樣品，待測(cè)樣品充當(dāng)類似色譜柱中吸附劑的角色，故叫動(dòng)態(tài)色譜法；

在低溫（液氮浴）條件下，向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體（N₂），通過(guò)控制樣品管中的平衡壓力直接測(cè)得吸附分壓，通過(guò)氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量；

通過(guò)逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線；通過(guò)逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線；相對(duì)動(dòng)態(tài)法，無(wú)需載氣（He），無(wú)需液氮杯反復(fù)升降；

由于待測(cè)樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質(zhì)相對(duì)動(dòng)態(tài)色譜法不流動(dòng)，故叫靜態(tài)容量法；

測(cè)試過(guò)程

測(cè)試范圍

分壓5%~95%，對(duì)應(yīng)孔徑范圍1.29-50nm，

比表面積0.01m²/g以上

分壓0.0001%~99.6%，對(duì)應(yīng)孔徑范圍0.35-500nm，

比表面積0.01m²/g以上

測(cè)試耗時(shí)

參比法比表面，15min/3個(gè)樣品

單點(diǎn)BET比表面積約20-30min/4個(gè)樣品，

5點(diǎn)BET比表面積約120min/4個(gè)樣品；

單個(gè)分壓點(diǎn)約3-10min，

5點(diǎn)BET比表面積約20-40min，

40個(gè)吸附脫附點(diǎn)約3-10小時(shí)

等溫線類型

吸附等溫線

吸附等溫線、脫附等溫線

是否需要抽真空

否

是

優(yōu)劣勢(shì)

適合比表面積分析測(cè)試，比表面積分析速度快，準(zhǔn)確度好，分辨率高，尤其針對(duì)中小比表面積樣品，如電池材料、有機(jī)材料、金屬粉體等，比表面積分析下限低，重復(fù)性高。由于分壓范圍低、不能測(cè)試真正的脫附等溫線等限制，不適合做孔徑分析。

適合比表面積及孔徑分析，尤其對(duì)中大比表面積和孔隙發(fā)達(dá)的樣品分辨率、準(zhǔn)確度高，適合催化劑、分子篩等多孔、比表面積較大樣品的比表面及孔徑分布分析測(cè)試；